本章学习重点：
掌握采样的概念、原则及一般规则；
掌握样品的分类、方法及注意事项；
掌握食品样品的制备与预处理方法。
为了控制食品品质和安全性，监测原料、配料和加工成品的重要特性是非常必要的。如果分析技术快速且无破坏性，那么可对所有食品或指定批量配料实施评估；然而通常更可行的方法是从所有产品中选择一部分开，假定所选部分的性质代表了整个批量的性质。
从待测样品中抽取其中一部分来代表整体的方法称为采样，而从其抽取样品的总数就称为总体，适当的采样技术有助于确保样品品质的测定值能代表总体品质的准确可靠的评估值。
3.1样品的采集
样品的采集简称采样，又称检样，是从大量的检验物料中抽取一定数量并有代表性的一部分样品作为检验样品。同一种类的食品成品或原料，由于品种、产地、成熟期、加工或储藏条件不同，其成分及其含量会有相当大的差异。同一检验对象，不同部位的成分和含量也可能有较大差异。采样工作是食品检验的首项工作。
正确的采样应遵循以下原则：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免待测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免待测组分的污染；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，应对样品的环境和现场进行充分的调查，需要考虑以下问题：第一，采样的地点和现场条件；第二，样品中的主要组分与含量范围；第三，采样完成后需要分析测定的项目；第四，样品中可能会存在的物质组成。
采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性，采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要。
3.1.1采样的一般规则
为保证采样的公正性和严肃性，确保分析数据的可靠，国家标准《食品卫生检验方法理化部分总则》（GB/T 5009.1-2003）对采样过程提出了以下要求，对于非商品检验场合，也可供参考。
(1)外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生机关证明、商品检验机关或卫生部门的检验单，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在工厂、仓库或商店采样时，应了解食品的批号、制造日期、厂方检验记录及现场卫生状况。同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。
(2)液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先行充分混匀后再采样。样品应分别盛放在3个干净的容器中，盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。
(3)粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。
(4)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
(5)罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样。同一批号取样件数，250 g以上的包装不得少于6个，250 g以下的包装不得少于10个。
(6)如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质，可不必再进行理化检验，直接判为不合格产品。
(7)要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目标准依据及采样人。无采样记录的样品，不得接受检验。
(8)检验取样一般皆取可食部分，以所检验样品计算。
(9)样品应按不同检验项目妥善包装、运自、保管、送实验室后，应立即检验。
3.1.2样品的分类
按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
(1)检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。检样的多少，应按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
(2)原始样品：将许多份检样综合在一起称为原始样品。原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
(3)平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品。从平均样品中分出3份，1份用于全部项目检验；1份用于在对检验结果有争议或分歧时做复检用，称作复检样品；另1份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常是1个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
3.1.3采样方法
样品采集的一般方法有随机抽样和代表性取样两种。随机抽样，即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样，是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间(位置)和时间而变化的规律，按此规律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量，如分层取样、随生产过程的各环节采样、定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。
随机取样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混匀的食品(如黏稠液体、蔬菜等)的采样，仅用随机取样法是不行的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机抽样与代表性抽样相结合的方式。具体的取样方法，因检验对象的性质而异。
(1)有完整包装(袋、桶、箱等)的物料：可先按(总件数/2)1/2确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋(桶、箱)，再用双套回转取样管插入包装容器中采样，回转180度取出样品；再用“四分法”将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3 cm以下的形状，并划成对角线或“十”字线，将样品分成4份，取对角线的2份混合，再分为4份，取对角的2份。这样操作直至取得所需数量为止，此即是平均样品。
(2)无包装的散堆样品：先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心用双套回转取样器各取少量样品，得检样，再按上法处理得平均样品。
(3)较稠的半固体物料：例如稀奶油、动物油脂、果酱等，这类物料不易充分混匀，可先按(总件数/2)1/2确定采样件(桶、罐)数，打开包装，用采样器从各桶(罐)中分上、中、下三层分别取出检样，然后将检样混合均匀，再按上述方法分别缩减，得到所需数量的平均样品。
(4)液体物料：例如植物油、鲜乳等，包装体积不太大的物料可先按上式确定采样件数。开启包装，充分混合。混合时可用混合器。如果容器内被检物量少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合均匀后，分取缩减到所需数量。
大桶装的或散(池)装的物料不便混匀，可用虹吸法分层(大池的还应分四角及中心5个点)取样，每层500 mL左右，充分混合后，分取缩减到所需数量。
(5)组成不均匀的固体食品：例如肉、鱼、果品、蔬菜等，这类食品本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性。
肉类可根据不同的分析目的和要求而定。有时从不同部位取样，混合后代表该只动物；有时从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。
水产品，如小鱼、小虾等可随机取多个样品，切碎、混匀后分取缩减到所需数量；对个体较大的鱼，可从若干个体上割少量可食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。
体积较小的果蔬(如山楂、葡萄等)，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的果蔬(如西瓜、苹果、萝卜等)，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积膨松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数量。
(6)小包装食品：例如罐头、袋或听装袋奶粉等，这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装(如纸箱)，可在堆放的不同部位抽取一定量(总件数/2)1/2大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装(瓶、袋等)作为检样；将检样混合均匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。
罐头按生产班次取样，取样量为1/3000，尾数超过1000罐者，增取1罐，但每班每个品种取样量基数不得少于3罐。
某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数20000罐为基数，取样量按1/3000。超过20000罐的罐数，取样量按1/10000，尾数超过1000罐者，增取1罐。
个别生产量过小、同品种、同规格的罐头可合并班次取样，但并班总罐数不超过5000罐，每生产班次取样量不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。如果按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐。袋、听装袋奶粉按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采取总数的1‰，但不得少于2件，尾数超过500件者应加抽1件。
采样数量的确定，应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5 kg。检验掺伪物的样品，与一般的成分分析的样品不同，分析项目事先不明确，属于捕捉性分析，因此，相对来讲，取样数量要多一些。
3.1.4采样注意事项
(1)一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。例如，进行3，4-苯并芘测定时，样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘；做Zn测定的样品不能用含Zn的橡皮膏封口；供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。
(2)保持样品原有微生物状况和理化指标，进行检测之前不得污染，不发生变化。例如，做黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免紫外光分解黄曲霉毒素B1。
(3)感官性质不相同的样品，不可混在一起，应分别包装，并注明其性质。
(4)样品采集后，应迅速送往分析室进行检验，以免发生变化。
(5)盛装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、采样人及检验项目。
3.2样品的制备与预处理
一般按采样规程采取的样品往往数量过多、颗粒太大、组成不均匀。因此，为了确保检验结果的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、缩分，这项工作即为样品制备。样品制备的目的是要保证样品均匀，使在检验时取任何部分都能代表全部样品的成分检验结果，样品的制备方法因产品类型不同而异。
(1)对于液体、浆体或悬浮液体，一般将样品摇匀，充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒。还有带变速器的电动搅拌器，可以任意调节搅拌速度。
(2)互不相溶的液体，如油与水的混合物，应首先使不相溶的成分分离，再分别进行采样。
(3)固体样品应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品，如谷类，可用粉碎法；水分含量较高、质地软的样品，如果蔬类，可用匀浆法；韧性较强的样品，如肉类，可用研磨法。常用的工具有粉碎机、组织捣碎机、研钵等。
(4)罐头样品，例如水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼类罐头要将调味品(如葱、蒜、辣椒等)分出后再进行捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。
在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散，避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。
食品的成分复杂，既含有大分子的有机化合物，如蛋白质、糖类、脂肪等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常常给测定带来干扰。因此，为了保证检验工作的顺利进行，得到准确的检验结果，必须在测定前排除干扰组分。此外，有些被测组分在食品中含量极低，如农药、黄曲霉毒素、污染物等，要准确检验出其含量，必须在检验前对样品进行浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验的成败。
样品预处理总的原则是：消除干扰因素，完整保留被测组分，并使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法有以下几种。
3.2.1有机物破坏法
有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常采用高温，或高温加强烈氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。
