1686年1月，沙皇正式任命御前大臣兼布良斯克总督费奥多尔·阿利克谢耶维奇·戈洛文为使团全权大使。尼布楚军政长官的侍臣伊凡·叶夫斯塔菲耶维奇·弗拉索夫·秘书官谢苗·科尔尼蒋基为副大使。随从人员由五位贵族组成，一名译员、三名书吏。随行的军队1938人，其中莫斯科火枪兵和炮兵506人，由西伯利亚各地抽调的各种兵士1432人。随行的军官有：步兵上校安东·冯·施马伦贝格、侍臣费奥多尔·斯克里皮增上校、西多尔·鲍加蒂廖夫中校，还有五名大尉，帕维尔·格里鲍夫步兵上校及其团队11名军官。
俄国这个和平谈判使团庞大，人员众多，俄国政府交给戈洛文第一次出使的训令，主要内容是：一定要他谈成功。
戈洛文带着他的庞大的随行人员，1686年2月离开莫斯科，11月初到达色楞格并驻扎下来。1688年初，戈洛文的信使到京，把俄国使团的行止通知清政府，要求中国派出使团，建议以色楞格作为谈判地点。
在这期间，行在路上的戈洛文接到他的政府发出的第二道训令，主要内容力争以阿穆尔河为俄国达斡尔地区与中国之间的边界。
此后，戈洛文于1688年7月又接到第三道训令，签署日期是1687年11月29日。
理藩院把戈洛文带来的信马上上奏康熙皇帝。他览阅之后，马上谕旨：“同意俄方的建议，和谈地点在色楞格，中国政府即将遣使届时前往。”
1688年4月28日，由领侍卫内大臣索额图、都统佟国纲及尚书阿喇尼、左都御史马齐、护军统领马喇等，往主其议，并派八旗前锋兵二百，护军四百，火器营兵二百，每翼前锋参领一员，署前锋参领一员，署前锋侍卫二员，每旗护军参领二员，署护军参领二员，每翼火器营协领一员，每旗章京一员，由都统郎谈、班达尔沙、副都统纳秦、扎喇克图率领前往。参加使团的还有汉官二名，兵部督捕理事官张鹏翮，兵科给事中陈世安。译员两名：葡萄牙传教士徐日升，法国传教士张诚。
1689年初，经过双方代表协商，谈判的地点确定下来，由原来的色楞格改在尼布楚。
1689年6月，中国代表团分两路赴尼布楚，索额图、佟国纲一行从北京取路古北口，由陆路前往；另外一路由郎谈、班达乐沙和萨布素率领水师一千五百人，分乘一百艘船只，从瑷珲启程，溯黑龙江面上经雅克萨，抵达尼布楚。
经过中俄双方商定：和谈开始时间为八月二十二日举行；地点在尼布楚与河岸之间，临时搭盖帐篷为会场。会议谈的原则是：“任何一方不凌驾于对方之上”。关于警卫问题：两国使臣各自许带三百名卫士赴会，除刀剑斧钺外，不得携带任何火箭，在会场外双方各置五百名卫队，中国卫队列于河岸，俄国卫队列于城下，双方列队地点到会场的距离相等。
和谈的重要议程协议就这样定下来了。
八月二十二日，中俄谈判代表团第一次会议正式开始。
戈洛文带着他的谈判成员出场了，他所摆出的架子和样式，好像当年凯旋的罗马恺撒率领他的雇佣军征服了高卢，赶走了日耳曼人，侵入大不列颠，控制了埃及，成了至高无上的主宰者。这天，戈洛文在尼布楚、在大清国的代表团面前，他开始表演、展示自己。
12名轻骑兵，排成3行，每行4人；华斯科夫斯基中尉；铜鼓手4列，每队6人；号手；笛手；
16名兵士；12名侍从。
这个队伍在尼布楚主要街道、众多人群中行进，人们都为这种从未有过的景象所吸引，莫名其妙。
这些参加和谈的外交官们，从戈洛文团长到每个成员，都刻意的打扮了一番。很像流行戏剧舞台上的皇王、阁老、小偷、僧侣、酒徒和色鬼。
现在，中俄双方代表按照协议规定的时间，从各自入口处，走进尼布楚城外相连接的两顶帐篷。
谈判开始了……
在第一天的会谈中，双方主要就当时中俄关系紧张的原因展开争论。
戈洛文这个披着羊皮、扮着外婆，凶残的沙皇远征军头目，先声夺人地开言说：“（中国皇帝）突然派兵侵犯沙皇陛下国界，”要求中国把“汗殿下军队的武力新占领的地方，应归还我大君主沙皇陛下方面，”他还厚颜无耻地声称，贝加尔湖至黑龙江流域“自古以来即为沙皇陛下所领有，而汗殿下（指中国皇帝）则从未管辖过”。
索额图隶满洲正黄旗，其父索尼为清朝开国功劳，四朝元老，“出入扈从，随军征讨”，又系“两朝顾命之臣”，而他本人是皇亲、大学士，他曾参与当年宫廷铲除专权辅臣鳌拜的斗争，权倾朝野，他怎么会听任戈洛文一派胡言呢，他立即反驳说：“敖嫩河、尼布楚皆为我茂明安等部原来居住之地；雅克萨为我虞人阿尔巴西等居住之地；该手无器械之虞人，因实难忍受尔等偷袭侵入及掠杀抢劫，皆内迁我嫩江等地，于是此地才被尔国长期占据。嗣得知尔众为俄罗斯人，虽为外国，也该是有君臣礼让之国，于是，我圣主屡次行文宣谕。惟尔国不仅不见回音，反而犯边不息，我才于黑龙江等地屯兵驻守，于前年收回雅克萨城。对此，恐尔国君臣并不知悉，而系尔边界宵小擅自妄为。因此，我国未杀尔一人，且给以马船及盘缠放回。但我国撤兵后尔方又接踵而来，再度窃据雅克萨，固修城垣，并重又劫掠我虞人。为此，我国于第二年乃复进兵，再围雅克萨城，尔众势竭穿蹙。尔国君主欲求和好，特派大使尔前来。我方于是即行解围，以救穷蹙。此事，大使尔业已知晓。况且我圣主并非不知尼布楚等处被尔国侵占，只是不忍尔民命死于刀下，而以宣谕仁义恩泽为尚。故数年以来，等待尔等醒悟。如今尔国若惟以强占为本，必引致军旅之争。”
索额图的发言，就像康熙命名的“神威大将军”的炮弹一样，打得对方哑口无言，耸了两次肩，摊了两次手，人们都以为他还有什么话要说，结果就像小丑一样，做个鬼脸收场，引起中方代表暗自窃笑。
中俄双方的谈判，俄方的全权代表戈洛文，一开始就如同戏子、小丑、无赖，使之谈判有时很难持续下去，不得不进行休会。经过多次交涉、协商，谈判总算持续下来。
接着，双方转入关于勘定边界的谈判。
“我作为忠诚的东正教徒，面对天主，公正地提出，两国边界应阿穆尔河（即黑龙江）一直到海为界，阿穆尔河左岸属俄国，右岸属中国的方案。”
戈洛文的发言，还提出了他的根据，他说：“从久远的年代起该河左岸即为沙皇陛下所领有，“他们”受命坚决捍卫沙皇陛下方面自古以来就有的土地。”
索额图面对戈洛文这个战场上的屠夫，谈判桌上的政治无赖，展开了针锋相对的斗争。他提出以勒拿河和贝加尔湖划界，因为黑龙江流域与贝加尔湖以东，自古就是中国的领土。黑龙江北岸各部族，自清兴以来年年入贡，久隶藩属。俄国应撤至色楞格以西，所有色楞格以东的地方，包括尼布楚雅克萨地方，都应归还中国。他郑重、严肃的向俄方宣示：中国皇帝“并未谕令他们向沙皇陛下方面割让一寸领土，同样没有令他们去新占对方领土。”
双方围绕划界，唇枪舌剑，争论不休，会议只得这样结束。
八月二十三日，中俄两国谈判举行第二次会议。
戈洛文说：“我的方案不能改。”
索额图态度也十分强硬地说：“你以为我会屈从一个无理的要求，而拱手把祖先的土地送人吗？”
谈判进行没有一个时辰，双方很快陷入僵局。
戈洛文是一个富有外交经验的政客，谈判老手，他一看中国代表不肯让步，就把他原来提出的方案修改一下：建议以中满河划界，这个方案，实际上是他参加谈判沙皇给他的指令要求范围之内的。沙皇的指令范围由高到低的要求分别是：
1、以雅克萨为界；
2、放弃雅克萨；
3、退出尼布楚。
最高要求是：占有黑龙江北岸。
